差热分析是微晶玻璃一个重要的物理特性

根据差热分析的结果结合以往 L AS 微晶视镜玻璃的制备经验确定本实验 LAS 微晶玻璃的制备工艺制度。 试样的粘度测试、 XRD 分析、 SEM 分析 使用 VAD H 型高温粘度仪, 测试母体玻璃在  1 000~ 1 600 采用两步法制的微晶玻璃。 1. 5 的高温粘度。 将试样研磨成 0. 047 mm, 在日本 RIGAKU 的 D/ max B 型 X 射线衍射仪上进行 X 射线衍射分析, 选用 Cu 靶, K 射线, 扫描电压为 20 V, 电流为 50 mA, 扫描范围为 10 ~ 60 , 扫描速度为 15 / min。 将微晶玻璃试样的断面在浓度为 4% 的 H F 酸中浸 泡 3 min 左右, 用 蒸馏水冲洗试 样表面, 在日本 RIGAKU 的 JSM5610L V 扫描仪上观察微晶玻璃断面的微观结构。

结果分析与讨论 差热分析 在升温速率 = 10 K/ m in 时, Na 2 O 取代 量为 1% 2% 3% 4% 的玻璃的 DT A只有 1 个明显的 晶化放热峰, 该晶化放热峰对应着 石英固溶体的析出, 而 石英 固溶体向 锂辉石固溶体转变一般没有放热峰[ 5] 。发现, 随着 Na2 O 取代量减少, 母体玻璃的玻璃转变温度和玻璃析晶 放热峰温度逐渐升高, 同时晶化峰的高度和尖锐程度不断增加, 这表明 Na2 O 含量的增加降低了 LAS 玻璃高温粘度的同时, 促进了微 晶玻璃的晶化。这是因为 Na O 健的离子性强, 其中的 O2- 易于 摆脱阳离子的束缚, 是 游离氧 的提供者, 起断网作用, 但是 Na+ 是 断键的积聚者, 所以对玻璃的析晶有一定的作用。

高温粘度分析 粘度是视镜玻璃的一个重要的物理性质, 它贯穿于玻璃生产的全过程。影响粘度的主要因素是化学组成。在玻璃的生产中, 许多工序和性能都可以将粘度作为控制和衡量的标志。随着 Na 2 O 含量的增加, 母体玻璃的高温粘度不断降低, 对 母体玻璃的熔制工艺较为有利。1 550 时, 随着温度升高, 粘度降低速度较快, 并且样 品 Na 2 O 4% 比样品 Na 2 O 1% 降低的速度更快, 此时玻璃组分中 Na2 O 的含量对粘度的影响起主要作用。

在 高于 1 550 时, 粘度变化趋于平缓, 此时温度成为影响玻璃粘度的主要因素, Na2 O 含量对玻璃粘度的影响 相对较小。这是因为 Na 2 O 是良好的助熔剂, 因为当 Na 2 O 在玻璃熔化过程中, 促使硅氧四面体间的连接断 裂, 增加非桥氧使玻璃结构疏松, 导致粘度降低。 对于玻璃的熔制温度而言, 传统玻璃工艺将高温粘度为 10 P a s( 即 lg 的熔制温度

试样 Na 2 O 4% 的熔制温度为 1 555 在 1 600 之间。 左右, 结合实验结果所对应的温度确定为玻璃 , 试样 Na 2 O 1% 的熔制温度 , 试样 Na2 O 3% 和试样 Na2 O 2% 的熔制温度在 1 555~ 1 600 2. 3 XRD 分析 将不同 Na 2 O 含量的母体玻璃室温升温到 600 保温 2 h, 升温至 820 保温 2 h 制得微晶视镜玻璃, 对微晶玻璃试样进行 XRD 分析, X 射线衍射图谱。

厦门益唯特玻璃研究结果表明: 晶化后的样品具有明显的 衍射峰, 说明试样经热处理后析出大量晶相 [ 6] 。将 4 个样品的衍射峰 分别与 JCPDS 卡片相对照, 可以看出, Na2 O 含量为 4% 、 的样品主 3% 晶相为 锂辉石, Na 2 O 含量为 2% 、 的样品主晶相为 石英。从 1% X 射线衍射峰的强度和宽度来看, 随着 Na 2 O 含量的增加, 衍射峰强度 增大, 析晶不断增强。这是因为随着 Na 2 O 含量的增加, L AS 系微晶 玻璃的粘度不断降低, 而粘度的降低促进了晶化时离子的扩散, 提高 了析晶速率[ 7] 。 2. 4 SEM 分析 将样品用 HF 溶液浸泡, 对浸泡试样的断面进行扫描分析, 得到如图 5 所示的显微结构图。从图 5 中观 察到 Na2 O 4% 样品的颗粒较大, Na 2 O3 % 微晶玻璃样品颗粒粒度在 300~ 400 nm 之间, 分布不是很均匀, 颗 粒大多呈球形。而 Na2 O 2% 微晶玻璃样品颗粒分布均匀, 颗粒更小, Na2 O 1% 样品的分布是也很均匀, 颗粒 最小。从图 5 中可以看出: 随着 Na2 O 含量的减少, 晶粒尺寸减小。 从 XRD 和 SEM 测试结果可以看出, 随着 Na2 O 含量的增加, 微晶玻璃的晶相含量不断增加, 晶粒尺寸N a2O 对 LAS 微晶玻璃高温粘度及析 晶的影响 47 锂辉石固溶体。