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纳米耐高温玻璃材料及技术在玻璃中的应用
 发布时间:2013年07月24日 浏览:

 

纳米耐高温玻璃材料及技术在玻璃中的应用

纳米耐高温玻璃是指在透明玻璃连续相中周期排列着纳米尺寸的第 2 (微粒子、分相、结晶或气孔) 的玻璃材 料。玻璃的特点是透明性、热或光化学稳定性好,并具有无定形结构,能容纳不同晶格常数的纳米尺度量 子点而产生较少界面缺陷,是比较理想的基体材料。纳米功能颗粒与玻璃相之间通过相的复合,可以获得 具有一系列特殊功能的功能材料。

1. 纳米耐高温玻璃的制备 熔融热处理法,也称共熔法,是将基础玻璃料与掺杂物混合(一般同时引入还原剂,如:Sb2O3 ,SnO2 ),干燥后高温熔融,再冷却成形,用两步退火法制 CdSexS1 - x 半导体纳米微晶玻璃或先熔制基础玻璃后 再粉碎,与掺杂物混合,高温熔融后淬火,最后进行热处理。 通过调节热处理的温度和时间来控制析出纳米颗 粒的尺寸及分布。 利用熔融热处理工艺可制备在硅酸盐、硼酸盐、磷酸盐玻璃系统中掺杂纳米金属 AuAgCu 或部分半 导体如:ZnxCd1 - x SZnSMn CuCl Sb2S3x Se3-x ,Bi2S3CuI 等的复合玻璃。此法工艺简单,成本低廉, 可制备大尺寸和各种形状的玻璃材料,但需高温熔制,一般为 12001500 ℃。熔融法制备时还必须注意 热处理气氛。掺杂物的低溶解度和易挥发或氧化使得掺人质量分数(下同) (10 - 1 %10 - 4 %),且反 应不易控制,易出现杂相。

 1.2 溶胶-凝胶法 溶胶-凝胶法通常将半导体颗粒原料或金属盐直接引入溶胶,制成干胶后进行热处理析出纳米颗粒。微 孔渗杂、表面包裹以及合理的热处理可以有效控制颗粒尺寸。该工艺合成温度低,并能用气氛保护,能制 备具有特殊组成的玻璃,适用于制备薄膜材料的样品。样品成分完全可以按照其原始配方和化学计量比准 确获得,并具有高的纯度和良好的均匀性。溶胶-凝胶法可制备掺 AuCuCuClCuBr 复相玻璃,含纳米 TiO2 的高硅氧玻璃,以及 PbSCdSeCdSCdSMn 等纳米粒子掺杂玻璃。溶胶-凝胶法具有掺杂浓度高、 粒径分布窄等优点。缺点是不易形成多组分玻璃,有时还会产生其它产物。

 1.3 离子注入法 离子注入法是在玻璃表面进行离子注入,通过选择注入离子种类、剂量、能量、基质温度和后续热处 理温度等参数来控制纳米颗粒在玻璃表面和近表面层析出。离子注入法多用于金属离子注入,如:Au Ag Cu 还有 Cu Sn Pb Fe 等。离子注入法还可进行多种离子连续注入或混合离子束注入,:Au/ Cu Ag/ CuAg/ InIn/ CuAg/ SbCd/ Ag Cu/ Ni 等,形成金属合金或核一壳体系混合团簇。另外, 在注入金属离子之后再注入 F N ,或用低流量 MeV 重离子如:BrSiO 离子注入,可以更好地控制团 簇尺寸及其分布。离子注入是一个非热平衡过程,可以将任何一种元素在各种温度下注入到不同基础成分 的玻璃中,能克服平衡态溶解度的限制,从而获得高的掺杂浓度。通过控制离子束的注入位置,可在结构上 直接设计,非常适用于平面、空心波导和集成器件,但离子注入易引起玻璃分相、新相生成等物理化学过 程从而产生杂相。离子注入法受温度影响较大,且额外的高辐射损伤会引起玻璃折射率的改变。此外,由 于加速离子到基质的渗透不一致,会使玻璃表面或近表面层析出的纳米金属颗粒有宽的尺寸分布。

 1.4 离子交换法 耐高温玻璃离子交换法主要是通过低共熔盐的不同离子如:Ag Cu 等替换玻璃基质表面层的 1 价碱金属离子 (Li K Cs Na ),再在还原气氛下退火使金属离子还原,通过热处理使金属原子聚集长大,纳米金属 颗粒在玻璃与低共熔盐的界面及近表面层析出。此法成本低,可大规模生产,能使颗粒分布均匀,并可提 高掺入量,达几个百分比,被广泛用于硅酸盐玻璃掺杂 Ag Cu,近年来更因适用于制作多模波导和可应 用于集成光器件而颇受重视。离子交换法需在 Tg 附近长时间热处理,可引起额外应力,热处理时还需还 原气氛。使用电子束辐射或高强准分子激光辐射,来处理离子交换后的玻璃,通过改变沉积时电子能量和 激光脉冲能量来控制纳米金属颗粒的大小,可无需长时间热处理。

 1.5 射频磁控共溅射法 + + + + + + + + + + + + + + 2+ 1.1 熔融热处理法 将金属或半导体掺入玻璃基体原料中做成靶材或将金属或半导体放在基体玻璃上共同溅射后高温退火 可制得纳米 AuGeSbSiGeCuCdSeZnSe Cd1 – xMn

 1.6 气相沉积法 该法是通过热、激光、电子束照射含金属或半导体掺杂物的玻璃原料做成的靶材,使之在基板上沉积 成掺杂金属或半导体纳米颗粒的玻璃薄膜,如:CVDPVDPLDMOCVD 等。

1.7 熔融-分相法 熔融-分相法是将某些已易熔融分相的玻璃(硼硅酸盐等) 用酸浸析出可溶相制得微孔玻璃(实际上是 一种干凝胶,在低温下可烧结成玻璃)

1.8 辅助电场法 耐高温玻璃传统的热处理法可以制备各种形状、尺寸的微晶玻璃材料,应用相当广泛。但在含纳米晶玻璃制备过程 中,由于热处理过程中的温度场波动、升降温过程中的热惯性等因素无法精确控制玻璃中纳米晶体的生长, 使得含纳米晶玻璃材料的制备较为困难。静电场对玻璃的核化、相变同样具有相当的影响,同时由于对静 电场强度、加载时间和加载范围的控制较对温度场的控制更为容易而精确,因而利用温度场和辅助电场相 结合的手段,控制玻璃体中的成核、生长及相变,从而有效控制析出晶粒的晶粒尺寸。


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